Los R-X son radiación electromagnética de la misma naturaleza que la luz pero de longitud de onda mucho más corta. La unidad de medida en la región de los r-x es el angstrom (Å), igual a 10-10 m y los rayos x usados en difracción tienen longitudes de onda en el rango 0.5-2.5 Å mientras que la longitud de onda de la luz visible está en el orden de 6000 Å.
El espectro
continúo
Los rayos X se
producen cuando una partícula cargada eléctricamente con suficiente energía
cinética es frenada rápidamente. Los electrones son las partículas utilizadas
habitualmente y la radiación se obtiene en un dispositivo conocido como tubo de
rayos x.
Los rayos x
emitidos consisten en una mezcla de diferentes longitudes de onda y la variación
de intensidad con λ depende del voltaje del tubo.
Esta radiación se
denomina radiación continua o blanca, pues está formada igual que ocurre con la
luz blanca por muchas longitudes de onda.
Espectro Característico
Cuando el voltaje
de un tubo de r-x supera cierto valor crítico, aparecen picos estrechos y
agudos a ciertas longitudes de onda superpuestos sobre el espectro continuo.
Dado que son picos estrechos y que la longitud de onda depende del metal usado
como blanco se denominan líneas características.
Estas líneas se
agrupan en conjuntos denominados K, L, M, etc. en orden de λ creciente y todas
juntas forman el espectro característico del metal usado como blanco.
Hay varias líneas
en el conjunto K, pero sólo las tres más intensas se observan en el trabajo de
difracción habitual: son Kα1, Kα2 y Kβ1; para M las λ son aproximadamente:
·
Kα1:
0.709 Å
·
Kα2:
0.71 Å
·
Kβ1:
0.632 Å
El espectro
continuo tiene su origen en la deceleración de los electrones que inciden sobre
el blanco de un tubo de r-x, el origen del espectro característico está en los
átomos mismos del blanco.
Métodos de
difracción de Rayos X
Los
patrones de difracción de rayos X y su interpretación son la herramienta de
entrada para todos los estudios en química del estado sólido.
Cuando el haz de rayos X incide
sobre un cristal, provocara que los átomos que conforman a este dispersen a la
onda incidente tal que cada uno de ellos produce un fenómeno de interferencia
que para determinadas direcciones de incidencia será destructivo y para otras constructivo
surgiendo así el fenómeno de difracción.
En general, existen tres grandes
métodos de difracción de rayos X utilizados, como lo son:
·
Método
de Laue.
·
Método
de movimiento o Rotación total o parcial del cristal.
·
Método
del Polvo.
Método
de Laue
Históricamente fue el primer método
de difracción. Se utiliza un Policromatico de Rayos X que incide sobre un
cristal fijo y perpendicularmente a este se sitúa una placa fotográfica plana encerrada
en un sobre a prueba de luz. El haz directo produce un ennegrecimiento en el
centro de la película y por lo tanto, se pone un pequeño disco de plomo delante
de la película para interceptarlo y absorberlo. En sus primeros experimentos
usó radiación continua incidido sobre un cristal estacionario. El cristal
generaba un conjunto de haces que representan la simetría interna del cristal. El
diagrama de Laue es simplemente una proyección estereográfica de los planos del
cristal.
Existen dos variantes de dicho
modelo, dependiendo de la posición del cristal respecto a la placa fotográfica,
y puede ser:
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La separación de las líneas de capa viene
condicionada por los ángulos de los conos, que a su vez depende de la
periodicidad de la fila reticular alrededor de la cual se hace girar el
cristal. Por lo tanto, conociendo el diámetro de la película cilíndrica, la
longitud de onda de los rayos X y ladistancia de la capa n sobre el ecuador en
la película, podemos determinar el espaciado o periodo de identidad a los largo
del eje de rotación del cristal.
Debido a la escasez de los cristales verdaderamente bien formados y la dificultad de llevar a cabo la precisa orientación requerida por los métodos de Laue y de cristal giratorio llevaron al descubrimiento del método del polvo en la investigación de la difracción por rayos X. En este método la muestra se pulveriza tan finamente como sea posible y se asocia con un material amorfo, en forma de eje acicular de 0.2 a 0.3 mm de diámetro. Esta aguja o muestra de polvo está formada idealmente por partículas cristalinas en cualquier orientación; para asegurar que la orientación de estas pequeñas partículas sea totalmente al azar con respecto del haz incidente, la muestra generalmente se hace girar en el haz de rayos X durante la exposición.
El interés de este
método en tomar varios cristales, es formar este cono con las distintas orientaciones
posibles de los diversos cristales.
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Aplicaciones
Referencias
Nicasio.A.(2007).Métodos de difracción de Rayos X. Recuperado el: 11-01-14
http://aida.cio.mx/clases2008/estado_solido/Los%20rayos%20X.pdf
UNAM.(fquim).Caracterización de Materiales. Recuperado el: 12-01-14
http://aida.cio.mx/clases2008/estado_solido/Los%20rayos%20X.pdf
UNAM.(fquim).Caracterización de Materiales. Recuperado el: 12-01-14
Ozols.A.(2009).Difracción de Rayos X. Recuperado el: 12-01-14
http://materias.fi.uba.ar/6210/Difracci%C3%B3n%20de%20Rayos%20X-I.pdf
http://materias.fi.uba.ar/6210/Difracci%C3%B3n%20de%20Rayos%20X-I.pdf
ITESCAM (2011). Principios de difracción cristalina.Recuperado el: 12-01-14
http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r74387.PDF
http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r74387.PDF
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